一、工作原理 全自動化學(xué)吸附儀的工作基于化學(xué)吸附原理,即物質(zhì)分子與固體表面原子間形成化學(xué)鍵而穩(wěn)定吸附。它精確控制反應(yīng)條件,涵蓋溫度、壓力和氣體流量等因素以確保實驗準(zhǔn)確且可重復(fù)。同時,其借助傳感器與數(shù)據(jù)處理技術(shù),能夠?qū)崟r監(jiān)測并分析化學(xué)吸附反應(yīng)中的各種參數(shù)變化,為科研人員提供詳盡的實驗數(shù)據(jù)。 二、操作流程
1、開機前準(zhǔn)備
檢查載氣是否已打開,并且確保氣體流量穩(wěn)定且符合實驗要求。這一步驟很關(guān)鍵,因為載氣在整個實驗過程中起著重要的作用,如果載氣供應(yīng)出現(xiàn)問題,會影響后續(xù)實驗的正常進行。
打開主機電源和操作軟件,進入全自動化學(xué)吸附儀測控系統(tǒng)。
2、設(shè)置反應(yīng)參數(shù)與編輯程序
根據(jù)實驗?zāi)康倪x擇反應(yīng)類型,在材料科學(xué)研究中可能選擇與吸附和脫附性能相關(guān)的反應(yīng)類型。
設(shè)定反應(yīng)參數(shù),包括溫度范圍、壓力范圍、氣體流量等。編輯自動分析程序,以確保實驗按照預(yù)定的流程進行。
3、樣品處理與操作執(zhí)行
對于一些特殊的反應(yīng),需要先在空氣中進行預(yù)處理,然后將溫度降至室溫,再切換氣體為H?/N?,待基線穩(wěn)定后開始程序升溫還原。
在進行實驗時,樣品要先在一定溫度下預(yù)處理,達到吸附飽和后用載氣吹掃除去物理吸附部分,然后進行程序升溫脫附。
在脈沖實驗中,要注意進樣量的大小對結(jié)果準(zhǔn)確度的影響,一般要求脈沖峰達到不再變化才視為飽和吸附。同時,可以通過調(diào)變氣體及氣路來進行不同類型的操作,如程序升溫表面反應(yīng)等。
4、數(shù)據(jù)采集與結(jié)果保存
在實驗過程中,儀器會自動采集各種數(shù)據(jù),實驗結(jié)束后,保存數(shù)據(jù)以便后續(xù)分析。
5、實驗結(jié)束后的操作
峰圖出完且基線平穩(wěn)后,關(guān)閉TCD,關(guān)閉主機電源、操作軟件和氣體。
在整個操作流程中,有一些注意事項需要牢記。在實驗中要先通載氣再打開TCD,結(jié)束后先關(guān)閉TCD再進行其他操作以防止燒壞TCD;主機和軟件不具備記憶功能,重新啟動時必須重新設(shè)置閥門開關(guān)和軟件內(nèi)流量等參數(shù);連續(xù)通入氫氣和氧氣處理樣品時,中間必須通入惰性氣體吹掃等。